Este documento describe un proceso simple y de bajo costo para la degradación de 4-Clorofenol (4-CP) de soluciones acuosas, utilizando Hematita natural (M) y Siderita (M) de Túnez. Se recolectaron dos muestras naturales en los afloramientos del sitio minero de Djerissa (distrito de Kef, Túnez noroccidental). Ambas muestras ferrosas de Hematita y Siderita fueron caracterizadas utilizando varias técnicas, incluyendo Difracción de Rayos X (XRD), Fisisorción de Nitrógeno (BET), Espectroscopia Infrarroja (FTIR), Reducción Programada por Temperatura (H-TPR), Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) vinculada con Espectroscopia de Rayos X Dispersivos de Energía (EDS) y Microscopía Electrónica de Transmisión de Alta Resolución (HRTEM). La caracterización textural, estructural y química confirmó la presencia de fases de Hematita y Siderita con una alta cantidad de hierro en ambos materiales superficiales. Su actividad fue evaluada en la oxidación de 4-CP en medio acuoso bajo un proceso foto-Fenton heterogéneo. La Siderita mostró una mayor actividad de oxidación fotocatalítica que la Hematita a pH 3. Los resultados experimentales también mostraron que se puede lograr una conversión del 100% de 4-CP y una eliminación del 54% de TOC utilizando Siderita como catalizador. La lixiviación de metales fue negligible y la reutilización del catalizador sin pérdida de actividad apunta hacia una excelente estabilidad catalítica para ambos catalizadores naturales.