Las aminas con dos átomos de carbono en la cadena orgánica [etilamina (EA), dietilamina (DEA), trietilamina (TEA)] se han utilizado como agentes precipitantes para obtener un compuesto tipo hidrotalcita con Zn (II) y Al (III) como cationes en capas y con aniones nitrato en la región interlaminar para equilibrar la carga. Este Hidróxido Doble Laminar se preparó siguiendo el método de coprecipitación, y se estudió el efecto en los tamaños de cristal y de partículas. También se estudió el efecto de someter los sólidos obtenidos a un tratamiento hidrotermal post-síntesis mediante calentamiento convencional y calentamiento asistido por microondas. Los sólidos obtenidos fueron caracterizados exhaustivamente utilizando varias técnicas instrumentales, como difracción de rayos X, Análisis Térmico (DTA y TG), Análisis Químico, Espectroscopia Infrarroja (FT-IR), determinación de la Distribución del Tamaño de Partícula y área superficial BET. Se obtuvieron sólidos bien cristalizados que mostraron dos posibles fases de LDH, dependiendo de la orientación del anión interlaminar con respecto a las capas tipo brucita. Los resultados indicaron que hay una cierta influencia de la amina, cuando se utiliza como agente precipitante, y como consecuencia del grado de sustitución, en la cristalinidad y el tamaño de partícula del sólido final obtenido. Los LDHs obtenidos utilizando TEA exhibieron una mayor cristalinidad, que se mejoró después de un largo tratamiento hidrotermal mediante calentamiento convencional. En cuanto a la forma de las partículas, se detectó la formación de agregados en el sólido anterior, que podrían desintegrarse fácilmente utilizando tratamientos de ultrasonido, produciendo un polvo sólido con alta cristalinidad y pequeño tamaño de partícula, con distribución de tamaño homogénea.