Debido a sus altas entropías de mezcla, las aleaciones multicomponente pueden exhibir una actividad catalítica mejorada en comparación con los catalizadores tradicionales en diversas reacciones químicas, incluyendo procesos de hidrogenación, oxidación y reducción. En este trabajo, se sintetizaron nuevas nanopartículas de aleación de alta entropía AgCoCuFeNi mediante el método de pirólisis por aerosol ultrasónico asistido por reducción de hidrógeno. El objetivo fue investigar los efectos de los parámetros de procesamiento (temperatura de reacción, concentración de la solución precursora y tiempo de residencia) en la microestructura, composición y cristalinidad de las nanopartículas de aleación de alta entropía. La caracterización se realizó con microscopía electrónica de barrido, espectroscopia de rayos X por dispersión de energía y difracción de rayos X. Las síntesis realizadas a 600, 700, 800 y 900 grados Celsius resultaron en partículas esféricas más pequeñas y suaves con una composición elemental casi equiatómica a medida que la temperatura aumentaba a 900 grados Celsius. Con soluciones precursoras de 0.25, 0.1 y 0.05 M, se produjeron nanopartículas de AgCoCuFeNi más uniformes y con una distribución de tamaño más estrecha al reducir la concentración de la solución a 0.05 M. Una composición elemental casi equiatómica solo se obtuvo a 0.25 y 0.05 M. Aumentar el tiempo de residencia de 5.3 a 23.8 s resultó en una microestructura de partículas poco clara. Ninguno de los cinco elementos metálicos se formó en el gran reactor tubular. La difracción de rayos X reveló que se obtuvieron varias estructuras de fase cristalina en las partículas de AgCoCuFeNi sintetizadas.