Los hidróxidos dobles en capas (HDLs) son una clase de materiales con propiedades útiles asociadas a sus capacidades de intercambio de aniones para una amplia gama de aplicaciones de materiales, incluyendo adsorbentes, catalizadores y sus soportes, precursores cerámicos y transportadores de fármacos. Con el fin de satisfacer los requisitos para la caracterización detallada y la aplicación práctica, se ha examinado extensamente la preparación de HDLs con composición y morfología de partículas variadas. La versatilidad de los métodos de preparación ha llevado a HDLs con composición y morfología micro/macroscópica variadas, lo que hace que la aplicación de los HDLs sea más realista. En el presente artículo de revisión, se revisan los métodos sintéticos de los HDLs para resaltar el estado actual de los HDLs para aplicaciones prácticas.