En el presente estudio, se propone por primera vez un proceso para la producción de acetato de 2,2,3,3,4,4,4-heptafluorobutilo (HFBAc). El proceso de producción de HFBAc a partir de ácido acético (AAc) y 2,2,3,3,4,4,4-heptafluorobutan-1-ol (HFBol) se llevó a cabo a escala de laboratorio utilizando destilación reactiva por lotes (BRD). El proceso se realizó a presión atmosférica en presencia de un catalizador ácido, con un exceso de AAc en relación con HFBol (la relación molar inicial de los reactivos HFBol/AAc es 45/55). Durante la BRD, la fase acuosa del destilado se retiró del sistema, mientras que la fase orgánica del destilado se devolvió como reflujo. Dado que parte de AAc se pierde junto con la fase acuosa del destilado, un ligero exceso de AAc es razonable para maximizar la conversión del reactivo más caro: HFBol. Las pérdidas de AAc y HFBol con la fase acuosa del destilado fueron inferiores al 2 % en moles y al 0.5 % en moles de la alimentación, respectivamente. La pureza de HFBAc después de la BRD fue del 97.9 % en peso, y la conversión de HFBol superó el 99 % en moles de la alimentación. La pureza de ciertas fracciones del producto HFBAc fue superior al 99.6 % en peso. Los datos obtenidos pueden ser utilizados para el desarrollo de tecnología industrial para obtener HFBAc.