Este estudio investiga la síntesis de materiales [NiCo]Al(OH) ( = 0-0.2) mediante coprecipitación para comprender la formación de fases de hidróxido doble en capas (LDH) influenciadas por el contenido de Al y la ruta de síntesis. Se compararon dos rutas: el primer método disolvió todos los reactivos metálicos en una solución antes de añadirlos al recipiente de reacción, mientras que el segundo disolvió Al en una solución separada de NaOH antes de la adición simultánea de las soluciones de Ni/Co y Al en el recipiente de reacción. Los materiales sintetizados fueron caracterizados por Microscopia Electrónica de Barrido, Difracción de Rayos X, Espectroscopia de Emisiones Ópticas por Plasma Acoplado Inductivamente y Análisis Termogravimétrico para entender la formación de fases de LDH influenciadas por el contenido de Al y el método de síntesis. Se encontró que a medida que aumentaba el contenido de Al, también aumentaba la cantidad de fase LDH presente. No se observó una diferencia significativa en la presencia de la fase LDH para los dos métodos de síntesis, pero las morfologías de las partículas eran diferentes. El método que contenía todos los metales en una solución produjo partículas pequeñas, probablemente debido a la nucleación continua de Al(OH) que interrumpía el crecimiento de las partículas. El método que contenía el Al separado en solución de NaOH coincidió con la morfología del material sin Al, que se sabe que forma partículas esféricas grandes deseadas bajo condiciones de síntesis en un reactor de tanque agitado continuo.