Se prepararon y probaron óxidos metálicos mixtos derivados de hidrotalcita que contienen Co y Ni, y que tienen estos metales soportados en MgO y AlO, como catalizadores para la descomposición de amoníaco en hidrógeno y nitrógeno. Las muestras obtenidas se caracterizaron en términos de composición química (ICP-OES), estructura (XRD), parámetros texturales (adsorción-desorción de N a baja temperatura, SEM), forma y agregación de especies de metales de transición (UV-Vis DRS), reducibilidad (H-TPR) y acidez superficial (NH-TPD). La eficiencia catalítica de los sistemas probados depende en gran medida del soporte utilizado. En general, el catalizador a base de alúmina operó a temperaturas más bajas en comparación con los metales de transición depositados en MgO. Para ambas series de catalizadores, se observó un efecto sinérgico de la coexistencia de cobalto y níquel en la eficiencia catalítica. Los mejores resultados catalíticos se obtuvieron para los catalizadores derivados de hidrotalcita; sin embargo, en el caso de estos catalizadores, un aumento en la relación Al/Mg resultó en un mayor aumento de la actividad catalítica en la descomposición de amoníaco.