Se logró la ruptura del enlace C(sp)-S de tioéteres sin metales utilizando NCS como un aditivo crítico. Una amplia gama de tioéteres arilmetílicos se transformó con éxito en aldehídos arílicos con rendimientos satisfactorios en cloroformo. Mientras tanto, el uso de fluorobenceno como disolvente permite la formación selectiva de ditiacetales a partir de tioéteres arilmetílicos, logrando rendimientos de moderados a buenos. Notablemente, los ditiacetales se prepararon por primera vez a través de una ruptura del enlace C(sp)-S sin metales y un posterior proceso de tioacetilación. Además, estos enfoques simples y eficientes también proporcionan estrategias complementarias para acceder a importantes aldehídos arílicos y ditiacetales.