Informamos sobre la síntesis y la estructura cristalina del polímero de coordinación libre de disolventes Co(2,5-DMT) con 2,5-DMT 2,5-dimetoxitereftalato, que es isoestructural a los congéneres de Mn y Zn ya reportados. En contraste, para M = Mg, se obtiene un MOF con poros llenos de DMF, a saber, Mg(2,5-DMT)(DMF). Los intentos de eliminar estas moléculas de disolvente para registrar una isoterma de adsorción de gas no dieron resultados significativos. En un estudio comparativo, se investigaron las propiedades térmicas (DSC/TGA) y de luminiscencia de los cuatro compuestos. Los compuestos de la composición M(2,5-DMT) muestran una alta estabilidad térmica de hasta más de 300 grados Celsius, siendo el compuesto de Zn el que tiene la temperatura de descomposición más baja. M(2,5-DMT) con M = Mn, Zn y muestra una luminiscencia brillante bajo irradiación de luz azul ( = 405 nm), mientras que Co quenching la emisión. Mientras que Zn en Zn(2,5-DMT) y Mg en no influyen significativamente en las bandas de emisión y excitación (azul) en comparación con el ligando libre 2,5-DMT, Mn en Mn(2,5-DMT) muestra una emisión roja adicional centrada en el metal.