El presente trabajo reportó una estrategia novedosa para construir nanocompuestos de plata unidos a resina de poliestireno catiónico soportados para la reducción catalítica mejorada de 4-nitrofenol en un medio acuoso. La espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) se utilizó como instrumento modelo para el estudio de la reducción catalítica de 4-nitrofenol utilizando materiales de nanocompuestos de plata unidos a resina de poliestireno catiónico. El mecanismo se basa en la reducción de 4-nitrofenol a 4-aminofenol debido al proceso de transferencia de electrones que ocurrió entre el donante borohidruro (BH) y el aceptador 4-nitrofenol. La resina de poliestireno proporciona soporte y área de superficie para aumentar la actividad catalítica de las nanopartículas de plata. La espectroscopia de reflectancia difusa por transformada de Fourier reveló la unión de partículas de plata a la superficie de las perlas de resina de poliestireno catiónico. Además, el catalizador se separó fácilmente mediante el proceso de filtración y secado y pudo ser reutilizado. También se realizó un análisis cuantitativo de este trabajo. El rango de linealidad, el límite de detección y el límite de cuantificación obtenidos para el método presente fueron 0.1 x 10 a 1.0 M, 0.6 M y 2.1 M, respectivamente. Además, se encontró una buena eficiencia catalítica del 96.8%. Las ventajas del método actual son su simplicidad, sensibilidad, rapidez, bajo costo, facilidad de preparación y excelente eficiencia catalítica para reducir 4-nitrofenol de una solución acuosa.