La determinación eficiente de la actividad antioxidante en plantas medicinales puede proporcionar un valor añadido a los extractos. Se evaluaron los efectos de la precongelación y el secado postcosecha [secado por aire caliente asistido por microondas (MAHD) y liofilización] en lúpulo y cannabis para determinar la relación entre la actividad antioxidante y los metabolitos secundarios. Se evaluaron los ensayos de reducción de 2,2-difenil-1-picrilhidrazina (DPPH) y la capacidad de reducción férrica (FRAP) para determinar su idoneidad en la estimación de la actividad antioxidante de los lúpulos y las inflorescencias de cannabis extraídas y su correlación con el contenido de cannabinoides y terpenos. La actividad antioxidante en extractos obtenidos de muestras frescas y no secas alcanzó 3.6 equivalentes de actividad antioxidante de Trolox (TEAC) (M) materia seca y 2.32 FRAP (M) materia seca para el lúpulo, además de 2.29 TEAC (M) materia seca y 0.25 FRAP (M) materia seca para el cannabis. La precongelación aumentó significativamente los valores antioxidantes en un 13% (DPPH) y un 29.9% (FRAP) para el lúpulo, y en un 7.7% (DPPH) y un 19.4% (FRAP) para el cannabis. Los análisis de ANOVA mostraron un aumento significativo (< 0.05) en las concentraciones totales de THC (24.2) y THCA (27.2) (g 100 g de materia seca) en muestras precongeladas y no secas en comparación con muestras frescas y no secas. La liofilización y el MAHD redujeron significativamente (< 0.05) la actividad antioxidante en el lúpulo en un 79% y un 80.2% [DPPH], respectivamente, y un 70.1% y un 70.4% [FRAP], respectivamente, en comparación con la actividad antioxidante en extractos obtenidos de lúpulo precongelado y no seco. El ensayo DPPH mostró que tanto la liofilización como el MAHD redujeron significativamente (< 0.05) la actividad antioxidante del cannabis en un 60.5% en comparación con las muestras precongeladas, aunque no hubo una reducción significativa (< 0.05) en la actividad antioxidante utilizando el método FRAP. Se midió un mayor contenido de THC en muestras MAHD en comparación con muestras frescas y no secas (64.7%) y precongeladas y no secas (57%), probablemente debido a la descarboxilación. Ambos sistemas de secado mostraron una pérdida significativa en la concentración total de terpenos, sin embargo, la liofilización tiene una mayor retención de metabolitos en comparación con el MAHD. Estos resultados pueden ser útiles para futuros experimentos que investiguen la actividad antioxidante y el valor añadido al cannabis y al lúpulo.