El papel fundamental del cobalto en el desarrollo global, especialmente en las baterías de iones de litio, implica impulsar la demanda creciente y fortalecer las redes comerciales globales. La producción de diferentes soluciones de desecho en operaciones metalúrgicas requiere el desarrollo de una estrategia de investigación respetuosa con el medio ambiente. Se eligieron los métodos de pirólisis por aerosol ultrasónico y reducción por hidrógeno para producir polvos magnéticos de tamaño nano a partir de soluciones de desecho basadas en hierro y cobalto obtenidas durante el proceso de purificación de bloques de diamante policristalino usados. Con objetivos específicos centrados en investigar el impacto de la temperatura de reacción y el tiempo de residencia en la morfología, composición química y estructura cristalina de los polvos de cobalto sintetizados a nanoescala, nuestra investigación involucró 15 ensayos experimentales utilizando dos reactores con tiempos de residencia variables (7.19 s y 23 s) y precursores distintos (A, B y C). Las gotas de aerosol se redujeron a 600 a 900 grados C con un caudal de 3 L/min de argón y hidrógeno (1:2). La caracterización a través de microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopia de energía dispersiva (EDS) y difracción de rayos X reveló que las temperaturas más altas influenciaron la morfología de las partículas esféricas. Alterar la concentración de cobalto en la solución impactó el tamaño de las partículas, siendo las concentraciones más altas las que produjeron partículas más grandes. Un tiempo de residencia corto (7.9 s) a 900 grados C resultó óptimo para la síntesis de cobalto submicrónico, produciendo partículas esféricas que varían de 191.1 nm a 1222 nm. Esta investigación aborda la importancia ambiental de recuperar partículas magnéticas de soluciones de desecho, contribuyendo a aplicaciones sostenibles de nanomateriales.