Los métodos fotocatalíticos han sido populares en la producción de energía y la remediación ambiental. Diseñar fotocatalizadores de alta eficiencia sigue siendo un desafío para convertir la energía solar en combustibles químicos. En este trabajo, se sintetizó una serie de fotocatalizadores de ZnInS (ZIS) asistidos por surfactantes utilizando el método hidrotermal en un solo paso. La producción fotocatalítica de metano a partir de una solución de ácido acético se llevó a cabo bajo irradiación de luz LED (450 nm), y el gas evolucionado fue analizado por el sistema GC-FID. Se optimizaron los factores de reacción (cantidad de surfactante, dosis de catalizador, temperatura de reacción, concentración de sustrato y pH de reacción) para la producción fotocatalítica. Con el aumento de la cantidad de bromuro de cetiltrimetilamonio (CTAB), la producción de CH aumentó gradualmente. El fotocatalizador ZIS-3.75 mostró la tasa de producción de CH fotocatalítica más alta (0.102 umol g·h), que fue aproximadamente 1.8 veces mejor que la del ZIS puro (0.058 umol g·h). La presencia de CTAB redujo la resistencia de transferencia de carga y mejoró la eficiencia de respuesta de fotocorriente. La estructura y morfología fueron caracterizadas por XRD, FTIR, SEM, TEM y análisis de isoterma de adsorción-desorción de N. Las propiedades ópticas fueron investigadas mediante técnicas espectroscópicas de UV-DRS y PL. La evaluación electroquímica se midió a través de EIS, Mott-Schottky y análisis de respuesta transitoria de fotocorriente. El catalizador modificado con CTAB mostró una excelente estabilidad y reutilización, incluso después de cinco ciclos de irradiación. La producción de metano se mejoró al reducir la resistencia de transferencia de carga fotogenerada y aumentar la dispersión de ZIS-3.75 bajo irradiación de luz visible (450 nm).