Se ha desarrollado un nuevo método de preconcentración para determinar plomo en aguas ambientales utilizando el sorbente de polvo de magnetita FeO aminocilinizada. El método de preconcentración se combinó con espectrometría de absorción atómica por atomización electrotermal (ETAAS) y un atomizador de grafito. Se pudo aplicar una cantidad traza de sorbente (3 mg) en la preconcentración de Pb. Según la preconcentración, los límites de detección fueron de 14 y 19 pg·mL con FeO desnudo y aminocilinizada, respectivamente. Se evaluó el efecto de elementos interferentes como Al, Ca, Co, Fe, K, Mg, Na, Ni y Zn (1000 ng·mL frente a Pb 1 ng·mL) en la preconcentración de Pb utilizando magnetita desnuda, y se encontró que algunos elementos (Al, Ni y Zn) interferían con la preconcentración de Pb. Se encontró que el sorbente de FeO aminocilinizada era efectivo para eliminar las severas interferencias. Los factores de enriquecimiento fueron 34 para la preconcentración con FeO aminocilinizada. La recuperación de Pb espiked en el caso del sorbente con FeO aminocilinizada estuvo en el rango del 75 al 110%. A partir de los datos analíticos, se encontró que la técnica de preconcentración era útil para la determinación de plomo traza en aguas ambientales.