Se aplicó un sistema de microextracción/ microextracción inversa de fase de ion-asociado (IAP) para el enriquecimiento, separación y detección de cantidades traza de níquel en muestras de agua ambiental. El thenoiltrifluoroacetona (HTTA) actuó no solo como un reactivo quelante para el níquel, sino también como un componente de la fase de extracción, es decir, IAP. El níquel en una solución de muestra de 40 mL se ajustó a pH con fenolsulfonato (PS) e hidróxido de tetrametilamonio y se convirtió mediante una reacción de quelación en presencia de thenoiltrifluoroacetonato (TTA). Cuando se añadió el ion benzyldodecil-dimetilamonio (CBzDMA), se formó una suspensión de IAP en la solución. El IAP consistía en TTA, un reactivo quelante, el PS, un componente del tampón de pH, y CBzDMA, que ayuda a extraer el complejo quelante. Cuando la solución fue centrifugada, el IAP se separó de la suspensión y el quelato níquel-TTA se extrajo en la fase inferior del tubo de centrifugado. Después de retirar la fase acuosa, se utilizó 100 uL de una solución de ácido nítrico (2 M) que contenía fosfato para microextraer de nuevo el níquel del IAP. La fase ácida se midió mediante espectrometría de absorción atómica en horno de grafito (GF-AAS). El método propuesto facilitó un enriquecimiento de 400 veces. El límite de detección fue de 0.02 ug L. El método propuesto se aplicó para la determinación de níquel en muestras de agua de río y agua de mar.