La oxidación selectiva de orgánicos sobre un catalizador heterogéneo eficiente en condiciones de fase líquida suaves es una reacción química muy exigente. En este trabajo, informamos por primera vez sobre la modificación de la superficie del material de sílice mesoporosa MCM-41 mediante fosfato para la incorporación eficiente de Ti(IV) en la estructura de sílice para obtener un material mesoporoso hexagonal 2D altamente ordenado, STP-1. STP-1 se ha sintetizado utilizando ortosilicato de tetraetilo, fosfato de trietilo y isopropóxido de titanio como precursores de Si, P y Ti, respectivamente, en presencia del surfactante catiónico bromuro de cetiltrimetilamonio (CTAB) bajo condiciones hidrotérmicas. El área de superficie específica observada y el volumen de poro de STP-1 fueron de 878 mg y 0.75 ccg, respectivamente. El STP-1 mesoporoso ha sido caracterizado exhaustivamente mediante análisis de XRD, FT-IR, espectroscopia Raman, SEM y TEM. La incorporación de titanio (Ti/Si = 0.006) fue confirmada por el análisis EDX. Este STP-1 mesoporoso se utilizó como catalizador heterogéneo para la oxidación selectiva de estireno en benzaldehído en presencia de HO acuoso diluido como agente oxidante. Varios parámetros de reacción, como el tiempo de reacción, la temperatura de reacción y la relación molar estireno/HO, fueron estudiados sistemáticamente en este artículo. Bajo condiciones de reacción optimizadas, la selectividad del benzaldehído pudo alcanzar hasta el 93.8% a partir de estireno sobre STP-1. Además, se examinó la importancia tanto del titanio como del fosfato en la síntesis de STP-1 para la oxidación selectiva del estireno comparando el resultado catalítico con solo un material de sílice mesoporosa modificado por fosfato, y sugiere que tanto el titanio como el fosfato desempeñan sinérgicamente un papel importante en la alta selectividad del benzaldehído en la oxidación en fase líquida del estireno.