El procesamiento de la cereza de café produce varios productos de desecho, como las cáscaras de café, que son una fuente valiosa de pectina y ácidos fenólicos que pueden ser utilizados como biomoléculas de alto valor en la alimentación humana y animal, en cosméticos y en cadenas de producción farmacéutica. Este estudio tiene como objetivo optimizar la extracción ecológica de polisacáridos, como la pectina, y compuestos fenólicos de la cáscara de café utilizando la metodología de superficie de respuesta (RSM). Este modelo se utilizó para evaluar las variables de extracción (temperatura, tiempo, pH, fuerza iónica, frecuencia ultrasónica, tamaño de partícula y relación sólido/líquido en agua) para identificar los factores críticos. Todas las respuestas se ajustaron al modelo RSM, que reveló altas capacidades de estimación. Se encontró que la fuerza iónica y la temperatura eran variables críticas del proceso para la extracción de pectina, mientras que los principales factores responsables de la extracción de compuestos fenólicos fueron la frecuencia ultrasónica, el pH y la relación sólido/líquido. Por lo tanto, las condiciones operativas para optimizar la extracción tanto de pectina como de compuestos fenólicos fueron 80 grados C, frecuencia ultrasónica de 60 kHz, relación sólido/líquido de 1:20, utilizando pH 2 o 12 en el caso de pectina o polifenoles, respectivamente. Se realizaron análisis de Espectrometría de Masas en Tiempo Real Directo (DART-MS) y Espectroscopía Infrarroja por Transformada de Fourier con Reflectancia Total Atenuada (FTIR-ATR) para evaluar el perfil químico de los extractos y la pectina. El reciclaje de los desechos de cáscara de café en bioproductos en vista de la economía circular contribuye a minimizar el impacto en el medio ambiente y a generar ingresos adicionales para los caficultores.