Se fabricaron nanofibras de poli(acetato de vinilo) dopadas con nanopartículas de PdS-ZnS (nanofibras de PdS-ZnS/PVAc) mediante una técnica de electrohilado. Las nanopartículas de PdS-ZnS se sintetizaron in situ al añadir una solución de (NH4)2S a una solución de poli(acetato de vinilo)/acetato de zinc/acetato de paladio. El electrohilado de la solución coloidal formada dio lugar a la formación de nanofibras de poli(acetato de vinilo) que contenían nanopartículas de PdS-ZnS distribuidas uniformemente. Las muestras preparadas se caracterizaron mediante microscopía electrónica de barrido por emisión de campo, difracción de rayos X, microscopía electrónica de transmisión y espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier. En la investigación de actividad fotocatalítica, las nanofibras de PdS-ZnS/PVAc mostraron un rendimiento notablemente mejorado en la fotosplitación del agua bajo irradiación solar en comparación con las nanofibras de ZnS/PVAc. Este rendimiento mejorado se atribuye a los efectos sinérgicos de las nanopartículas de PdS-ZnS con heteroestructura, que pueden mejorar la migración de carga fotogenerada y la absorción de luz solar.