El desarrollo de fotocatalizadores novedosos y activos para industrializar la tecnología de fotocatálisis sigue siendo una tarea desafiante. En este trabajo, se presenta un método novedoso para preparar NSs de TiO/SiO cubriendo esferas nanométricas de SiO (NSs) con nanodiscos de titanato (TNDs) seguido de una calcinación. En este sentido, primero se sintetizan las NSs de SiO y luego se depositan los TNDs sobre las NSs de SiO utilizando una técnica de deposición capa por capa. La morfología de las muestras preparadas se analiza mediante análisis SEM y TEM antes y después de la deposición. El análisis de la carga de metales (Cu, Pt y Ni) en TNDs/NSs de SiO calcinados revela la mayor área de superficie específica (109 m/g), la extensión de longitud de onda de absorción (hasta 420 nm) y la actividad fotocatalítica para la muestra cargada con Cu. Además, el estudio del efecto del contenido de metal muestra que cargar un 3% de Cu conduce a la mayor actividad fotocatalítica. Finalmente, se demuestra que el tratamiento con HS puede mejorar la actividad fotocatalítica en alrededor del 15%. Estos hallazgos sugieren que los TNDs/NSs de SiO calcinados son un fotocatalizador versátil con aplicaciones potenciales en otros procesos como la producción de hidrógeno y la valorización de CO.