El catalizador exsolucionado del óxido de perovskita dopado con níquel, LaNiFeO, ha demostrado ser efectivo para reacciones en fase gaseosa. Para obtener la cantidad óptima de nanopartículas exsolucionadas del óxido de perovskita madre, el control de las condiciones del tratamiento de reducción es vital. Aquí, se investigó el efecto del tiempo de reducción en la distribución de nanopartículas exsolucionadas y, por lo tanto, en la actividad catalítica de la reacción de desplazamiento de gas de agua a alta temperatura (WGSR). Al realizar una amplia gama de caracterizaciones, asumimos que el proceso de exsolución podría ser un proceso en dos etapas. Primero, se extrae el oxígeno superficial. En segundo lugar, debido a la estructura inestable de la perovskita, los iones de Ni en el LaNiFeO a granel difunden continuamente hacia la superficie y, a medida que avanza la reducción, se generan más núcleos para formar un mayor número de nanopartículas. Esta suposición se confirma por el hecho de que, con un aumento en el tiempo de tratamiento de exsolución, la población de nanopartículas de exsolución aumenta. Además, a medida que aumenta el tiempo de reducción, también aumenta la actividad de WGSR a alta temperatura. Las mediciones programadas por temperatura sugieren que las nanopartículas exsolucionadas son los sitios de reacción activos. Creemos que este estudio es útil para comprender el comportamiento de exsolución durante el tratamiento de reducción y, por lo tanto, para desarrollar un catalizador de exsolución de perovskita para el WGSR.