El sector agroindustrial produce grandes cantidades de subproductos que tienen un alto impacto ambiental, por lo que se ha vuelto esencial recuperar los desechos alimentarios en todos los niveles. Esto se debe a que a menudo contienen moléculas bioactivas que pueden ser una fuente valiosa de nuevos productos como piensos para animales, biopolímeros o productos para uso humano (por ejemplo, cosméticos y nutracéuticos) debido a sus propiedades antioxidantes, antimicrobianas y antiinflamatorias. Metodologías analíticas avanzadas como la cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas (LC-MS) son cruciales para la caracterización de productos químicos bioactivos en estos materiales de desecho. LC-MS permite enfoques metabolómicos tanto dirigidos como no dirigidos, facilitando la identificación y cuantificación de una amplia gama de metabolitos secundarios, incluidos polifenoles, flavonoides, alcaloides y terpenoides. La elección de la metodología de extracción es esencial para la identificación y cuantificación precisas de estos metabolitos. Este estudio proporciona una visión general de LC-MS como una herramienta efectiva para analizar extractos complejos derivados de desechos vegetales, discutiendo tanto aspectos metodológicos como metabolitos bioactivos típicos identificados, y ofreciendo ejemplos de sus aplicaciones potenciales en cosmeceúticos.