Las mats electrohiladas de PLA y nanofibras de PLA/Hap producidas por electrohilado se cargaron con doxiciclina (Doxy) a través de adsorción física de una solución con concentraciones iniciales de 3 g/L, 7 g/L y 12 g/L, respectivamente. La caracterización morfológica del material producido se realizó utilizando microscopía electrónica de barrido (SEM). Los perfiles de liberación de Doxy se estudiaron in situ utilizando el método electroquímico de voltametría de pulso diferencial (DPV) en un electrodo de carbono vítreo (GCE) y se validaron a través de mediciones espectrofotométricas UV-VIS. Se ha demostrado que el método DPV es una técnica analítica simple, rápida y ventajosa para mediciones en tiempo real, permitiendo establecer cinéticas precisas. Las cinéticas de los perfiles de liberación se compararon utilizando análisis dependientes e independientes del modelo. El mecanismo controlado por difusión de la liberación de Doxy de ambos tipos de fibras se confirmó mediante un buen ajuste al modelo de Korsmeyer-Peppas.