Presentamos una estrategia eficiente para sintetizar los catalizadores de PdAu con una fase de aleación homogénea de PdAu para la hidrocloración ambientalmente importante del tetraclorometano en fase gaseosa. La síntesis de catalizadores soportados en carbono involucró dos pasos principales: (i) incorporación de nanopartículas de paladio y oro en el soporte de carbono y (ii) activación de los catalizadores. La parte crítica de este trabajo fue encontrar las condiciones óptimas para ambos pasos. Así, la incorporación de las nanopartículas se llevó a cabo de dos maneras, mediante impregnación y un método de reacción redox directa utilizando soluciones de acetona de sales precursoras metálicas. La activación se realizó ya sea por una reducción térmica convencional en hidrógeno o por irradiación rápida en un horno de microondas. La homogeneidad y estructura de la aleación de PdAu se encontró que dependía críticamente del método de activación del catalizador. En todos los casos, observamos una mejor homogeneidad para los catalizadores que fueron sometidos a irradiación por microondas. Además, la irradiación rápida por microondas de los catalizadores preparados proporcionó catalizadores de mejor estabilidad y selectividad hacia los productos deseados (hidrocarburos) en la hidrocloración del tetraclorometano en comparación con el catalizador obtenido por activación térmica convencional en hidrógeno.