Se desarrolló un método analítico directo, rápido y eficiente que utiliza un compuesto magnético llamado grafeno tridimensional (3D-G@FeO) como adsorbente para recuperar iones nitrito (NO) de muestras de agua ambiental. La investigación sobre el adsorbente sintetizado incluyó un examen de su morfología, composición química, atributos estructurales y propiedades magnéticas. Este análisis exhaustivo se llevó a cabo utilizando diversas técnicas instrumentales, incluyendo espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR), microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopia Raman, difracción de rayos X (XRD), Brunauer-Emmett-Teller (BET), Barrett-Joyner-Halenda (BJH) y magnetometría de muestra vibrante (VSM). La superficie del adsorbente se activó añadiendo bromuro de cetiltrimetilamonio (CTAB) a la solución de muestra. Para mejorar la selectividad y sensibilidad del método, los iones nitrito se hicieron reaccionar secuencialmente con ácido sulfanílico y ácido cromotrópico. Se formó un complejo de colorante azoico naranja-rojo en presencia de iones nitrito con un claro pico de absorbancia a 514 nm. Se exploró el efecto de los principales parámetros experimentales, como el pH de la solución de muestra, la dosis de adsorbente y la dosis de CTAB, y se realizó el proceso de optimización utilizando un diseño compuesto central (CCD). Se determinó el rango dinámico lineal (20-100 ng mL) bajo circunstancias experimentales óptimas, obteniendo un coeficiente de determinación razonable (R2, 0.9993), un límite de detección de 5.12 ng mL, un factor de enriquecimiento de 167 y valores de precisión del 1.0% intradía y 2.9% interdiario. La metodología identificó con éxito iones nitrito minúsculos en muestras de agua ambiental con recuperaciones relativas que variaron entre 96.05 y 101.6 ng mL.