Se investigaron los residuos de leche de nuez (WMR) por primera vez a través de su caracterización fenólica, incluyendo fenoles solubles (libres, esterificados y éterificados) y aquellos liberados de su forma insoluble unida (hidrolizados fenólicos unidos insolubles, IBPHs) y sus propiedades antioxidantes. Se recuperaron fenoles libres y se utilizaron hidrólisis alcalina o ácida para recuperar las fracciones fenólicas restantes. Se analizaron los compuestos fenólicos totales (TPCs) y su actividad antioxidante mediante los métodos de Folin-Ciocalteu, FRAP y ORAC, respectivamente. Los fenoles solubles (fracciones libres + esterificadas + éterificadas) mostraron un TPC más alto (275.3 mg GAE 100 g dw) y actividad antioxidante (FRAP: 138.13 umol TE g dw; ORAC: 45.41 umol TE g dw) en comparación con el IBPH. Hubo una correlación significativa entre los valores de TPC y FRAP y ORAC, independientemente de la fracción y la muestra probada. Se identificaron y cuantificaron ácidos fenólicos y flavonoides mediante cromatografía líquida de ultra rendimiento-espectrometría de masas en tándem con electrospray (UPLC-ESI-MS/MS). El ácido gálico, principalmente en forma libre (3061.0 ug 100 g), fue el más representativo, seguido de la biochanina A, identificada por primera vez en un producto de nuez y presente mayormente en la fracción liberada de la forma esterificada (593.75 ug 100 g). No se observó un impacto citotóxico perjudicial en las células Caco-2. Por lo tanto, los WMR podrían considerarse una fuente potencial para el desarrollo de aditivos alimentarios nutracéuticos y/o antioxidantes.