En este estudio, se sintetizaron nanoesferas de TiO (TiO-NS) mediante el método solvotérmico. En primer lugar, se caracterizó el nanomaterial sintetizado mediante difracción de rayos X (XRD), espectroscopia infrarroja transformada de Fourier (FTIR), microscopía electrónica de barrido (SEM) y espectroscopia de reflectancia difusa UV-Vis (DRS). Para estudiar la degradación fotocatalítica de la Tartrazina (TTZ) y el Azul Nafthol Negro (NBB) en una mezcla binaria, se tuvo en cuenta la influencia de algunos parámetros clave como el pH, la concentración de contaminantes y la dosis de catalizador bajo luz visible y UV. Los resultados muestran una eficiencia de degradación del 100% para TTZ después de 150 minutos de irradiación UV y del 57% bajo irradiación visible a los 180 minutos. El estudio cinético mostró un buen ajuste de pseudo-primer orden al modelo de Langmuir-Hinshelwood. Además, para acercarse a las condiciones reales de las aguas residuales textiles, se exploró la influencia de la presencia de sal en el rendimiento fotocatalítico de TiO-NS empleando NaCl como ion inorgánico. Las condiciones óptimas proporcionadas por la Metodología de Superficie de Respuesta (RSM) fueron bajas concentraciones de TTZ (2 ppm) y NBB (2.33 ppm) y una interferencia de sal (NaCl) despreciable. El porcentaje de fotodegradación fue alto a bajas concentraciones de contaminantes y NaCl. Sin embargo, este rendimiento se volvió muy bajo a medida que aumentaron las concentraciones de NaCl. El tratamiento fotocatalítico conduce a un rendimiento de mineralización del 31% y 53% después de 1 y 3 horas de irradiación con luz visible. La síntesis de TiO-NS proporciona nuevas perspectivas que ayudarán a desarrollar fotocatalizadores eficientes para la remediación de agua contaminada.