En las últimas décadas, el uso creciente de pesticidas para mejorar la productividad alimentaria ha llevado a la liberación de efluentes que contaminan el medio ambiente. Para preparar un material que pueda ayudar a tratar los efluentes generados durante la práctica agrícola, utilizamos un nuevo método basado en la ruta sol-gel no hidrolítica para obtener fotocatalizadores de zinc en matrices de aluminofosfato. Se utilizaron espectroscopia IR, difracción de rayos X, análisis térmico, microscopía electrónica de barrido diferencial, espectroscopia de dispersión de energía y área de superficie específica y volumen de poro determinados a partir del nitrógeno adsorbido para caracterizar materiales tratados a diferentes temperaturas. El análisis de rayos X mostró cómo el tratamiento térmico afectó la estructura del material: se obtuvo Zn-AlPO en fase trigonal y ortorrómbica a 750 y 1000 grados C, respectivamente. Estas fases influyeron directamente en la capacidad del material para generar radicales OH. La capacidad de los materiales para tratar efluentes se probó en la fotodegradación del pesticida Fipronil. Las reacciones fotocatalíticas se monitorearon mediante espectroscopia ultravioleta-visible y análisis de cromatografía de gases-espectrometría de masas. Zn-AlPO tratado a 750 grados C mostró mejores resultados de fotodegradación: eliminó el 80% del pesticida en 2 h cuando se probó con una mayor masa (150 mg). El tratamiento prolongado del efluente con Zn-AlPO tratado a 750 grados C fotodegradó completamente el Fipronil. El análisis de GC-MS confirmó el perfil de fotodegradación, y solo se observaron trazas de Fipronil después de la reacción fotocatalítica durante 120 min en presencia de Zn-AlPO tratado a 750 grados C bajo radiación UV.