Esta revisión se dedicó a describir el uso y la creciente aplicación potencial del enfoque de Diseño de Experimentos (DoE) para la síntesis racional y planificada de nanomateriales inorgánicos, con un enfoque particular en nanoestructuras policristalinas (metales y aleaciones, óxidos, calcogenuros, halogenuros, etc.) producidos mediante rutas sostenibles de química húmeda basadas en un paisaje experimental de múltiples parámetros. Después de contextualizar la estricta necesidad de un enfoque racional para la síntesis de materiales inorgánicos, se proporciona un breve trasfondo teórico sobre el DoE, centrándose en su base estadística, describiendo brevemente las diferentes submetodologías y delineando los pros y los contras de cada una. En la segunda parte de la revisión, se dedica una sección más amplia a la aplicación del DoE a la síntesis racional de diferentes tipos de sistemas químicos, con un enfoque específico en materiales inorgánicos.