Los compuestos organosulfurados volátiles (VSCs) desempeñan roles significativos en la química atmosférica y la contaminación maloliente. La medición precisa de los VSCs es un desafío debido a su alta reactividad y tendencias de adsorción, que están fuertemente influenciadas por los materiales de muestreo. Este estudio evalúa de manera integral el rendimiento de seis tipos de bolsas de muestreo y frascos pasivados para medir nueve VSCs. Los resultados indican que los frascos pasivados proporcionan un almacenamiento estable para todos los VSCs objetivo durante hasta 7 días en condiciones secas. Entre las bolsas, las bolsas de fluoruro de polivinilo (PVF) mostraron los niveles de fondo más bajos y preservaron la mayoría de los VSCs (excepto los disulfuros) de manera estable durante 8 horas. Comparaciones en campo en una planta de reciclaje de baterías eléctricas mostraron una buena concordancia entre las mediciones de la bolsa PVF y las del frasco en condiciones secas. Sin embargo, en gases de chimenea de alta humedad, los frascos mostraron pérdidas severas de metanetiol y etanetiol, probablemente debido a la conversión impulsada por la humedad en superficies metálicas, lo que subraya la necesidad de secar las muestras de aire húmedo. La aplicación de estos métodos reveló emisiones significativas de VSCs y perfiles de composición distintos de los procesos de reciclaje de baterías eléctricas, particularmente en los procesos de secado por pirólisis, lixiviación de litio y lixiviación de níquel-cobalto, con concentraciones de VSCs totales que alcanzan hasta 1046.86 ppb. Este trabajo proporciona una guía crucial para seleccionar métodos de muestreo apropiados para una medición confiable de VSCs y ofrece las primeras características de emisiones de VSCs de la industria de reciclaje de baterías eléctricas, apoyando el monitoreo ambiental futuro y el control de la contaminación.