Las frutas cítricas ejercen varios efectos beneficiosos para la salud debido a la gran cantidad de polifenoles que contienen. Las cáscaras de cítricos, a menudo consideradas desechos alimentarios, contienen varios polifenoles que promueven la salud. Entre ellos, los flavonoides han sido cuantificados durante mucho tiempo a través de ensayos colorimétricos que, si no se aplican adecuadamente, pueden llevar a resultados contradictorios. Los flavonoides poseen fuertes propiedades antioxidantes y pueden disminuir los radicales libres circulantes, reduciendo así los fenómenos de estrés oxidativo. Cuantificar los flavonoides y estimar adecuadamente su capacidad antioxidante nos permite predecir efectos beneficiosos plausibles de las frutas cítricas en la salud humana. El objetivo de esta investigación fue analizar los compuestos fenólicos ventajosos que se encuentran en las cáscaras de frutas cítricas comúnmente encontradas en la región mediterránea. El objetivo era medir su capacidad antioxidante y su capacidad para neutralizar radicales libres. Para lograr este propósito, se utilizaron y compararon análisis espectrofotométricos UV-visibles, cromatografía líquida (LC) y espectroscopía de resonancia paramagnética electrónica (EPR), sugiriendo finalmente un enfoque innovador para evaluar el contenido total de flavonoides mediante el ensayo de nitrito-aluminio. Los datos de HPLC demostraron que la hesperidina era el flavonoide más abundante en todos los extractos de cáscara, excepto en las cáscaras de naranja, donde la naringina era el flavonoide predominante. El contenido total de flavonoides fue superior a 1.3 mg/mL en todos los extractos, siendo la mandarina y la naranja los que arrojaron los mejores resultados. Los polifenoles de la cáscara de cítricos ejercieron fuertes efectos antioxidantes y de captura de radicales libres, inhibiendo hasta el 75% de los radicales libres utilizados como referencia en los análisis de EPR.