Se sintetizó por primera vez tantalato de bismuto y magnesio dopado con cobalto con una estructura de pirocloro (esp. gr. Fd-3m) utilizando el método cerámico estándar. Se encontró que se formaron muestras de BiMgCoTaO de fase única cuando x < 0.7 en el análisis de fase por rayos X. Sin embargo, con un mayor contenido de cobalto en las muestras, se detecta la fase de impureza beta-BiTaO (esp. gr. P-1), y su cantidad es proporcional al grado de dopaje con cobalto. La formación de soluciones sólidas se evidencia por un aumento uniforme en el parámetro de la celda unitaria de la fase de tantalato de bismuto co-dopado con Co y Mg con un aumento en el contenido de iones de cobalto en las muestras de 10.5412(8) (x = 0.3) a 10.5499(8) Å (x = 0.7). Las muestras exhiben una microestructura porosa que consiste en granos alargados orientados de manera caótica y parcialmente fusionados que miden de 1 a 2 m. No se determinó la dependencia del tamaño de grano cerámico en la relación n(Mg)/n(Co). Se utilizó espectroscopía de rayos X (espectroscopía de absorción de rayos X de borde cercano (NEXAFS) y espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS)) para estudiar el estado de carga de los iones en BiMgCoTaO. Los datos de NEXAFS y XPS mostraron que el dopaje con cobalto y magnesio no cambió los estados de oxidación del bismuto y el tantalio en el pirocloro; en particular, los iones mantuvieron sus estados de oxidación de Bi(+3), Mg(+2) y Ta(+5). La posición de energía de los picos de los espectros Ta4f-, Ta5p-, Ta4d tuvo un desplazamiento característico hacia energías más bajas en comparación con la energía de enlace en el óxido de tantalio pentavalente TaO. Un desplazamiento hacia energías más bajas es característico de una disminución en la carga positiva efectiva; en particular, para los espectros Ta4f y Ta4d que presentamos, este desplazamiento de energía fue E = 0.65 eV, y en la región del borde Ta4d-0.55 eV. Esto a su vez nos permitió suponer que los átomos de tantalio tienen la misma carga efectiva +(5-). El estado de oxidación de los iones de cobalto fue predominantemente 2+ y parcialmente 3+, según los datos de espectroscopía NEXAFS.