La preparación de carbón activado (CA) a partir de desechos agrícolas y forestales es uno de los métodos efectivos para la utilización de recursos. En este estudio, se preparó CA a partir de tallo de maíz (CS) mediante pirólisis, activación en un paso y activación en dos pasos para determinar el método de preparación óptimo. Con base en esto, se utilizó un diseño de un solo factor para investigar la influencia de agentes activadores (KOH, NaOH, KOH/NaOH), temperaturas de activación (600, 700, 800 grados Celsius) y tiempos de activación (60, 90, 120 min) en las propiedades fisicoquímicas del CA. Las propiedades fisicoquímicas del CA fueron caracterizadas por análisis termogravimétrico (TGA), espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR), difracción de rayos X (XRD), microscopía electrónica de barrido (SEM) y voltametría cíclica (CV). Los resultados mostraron que el CA obtenido por el método de activación en un paso (KOH, 800 grados Celsius, 120 min) exhibió una estructura de poros rica y excelentes propiedades electroquímicas (I = 159,8 A, I = -169,5 A). Sin embargo, para el método de activación en dos pasos, el CA mostró una estructura de poros y propiedades electroquímicas pobres (I = 130,8 A, I = -129,9 A). Además, la activación en un paso proporciona CA de alta calidad en un tiempo de activación más corto que la activación en dos pasos.