La carboximetilcelulosa (CMC), un polímero derivado de biomasa, fue intercalada en hidróxidos dobles en capas (LDH) compuestos por M/Al (MAl-CMC, M = Mg o Zn) y evaluada como precursores para la preparación de nanocompuestos a base de biocarbono mediante pirólisis. Se obtuvieron híbridos MAl-CMC por coprecipitación y se caracterizaron mediante difracción de rayos X (XRD), espectroscopías vibracionales, análisis químico y análisis térmico acoplado a espectrometría de masas. A continuación, los materiales pirólisis obtenidos entre 500-1000 grados C fueron caracterizados por XRD, espectroscopía Raman, microscopía electrónica de barrido (SEM) y espectroscopía de energía dispersiva (EDS). Por encima de 600 grados C, los espectros Raman de todas las muestras mostraron la presencia de carbono grafítico, que juega un papel en el grado de cristalinidad de las fases inorgánicas producidas (con fines de comparación, se investigaron materiales MAl-CO después de la calcinación en las mismas condiciones experimentales). Los patrones de XRD de MgAl-CMC pirólisis entre 600-1000 grados C mostraron MgO poco cristalizado y ausencia de reflexiones de espinela, mientras que para ZnAl-CMC, se observó ZnO nanométrico bien cristalizado a 800 grados C, y fases de ZnAlO y -AlO a 1000 grados C. Por encima de 800 grados C, se notó la reacción carbotérmica, transformando ZnO en vapor de zinc. Este estudio abre perspectivas para la preparación de nanocompuestos basados en carbono y óxidos inorgánicos (mixtos) a través de precursores que tienen interacciones orgánico-inorgánicas en el dominio a nanoescala.