La mazorca de maíz es un residuo agrícola abundante en todo el mundo, con un alto potencial y una composición interesante, y su valorización aún necesita ser estudiada. Al fraccionar selectivamente sus componentes estructurales (hemicelulosa, celulosa y lignina), se pueden producir productos de valor añadido, eliminando residuos. En este trabajo, se desarrollaron y evaluaron enfoques de fraccionamiento integrados. Primero, se optimizó un proceso organosolv (etanol:agua, 50:50). Luego, como método comparativo, también se estudió la deslignificación alcalina (utilizando NaOH, 1-2%). El proceso organosolv permitió una deslignificación significativa del material (79% de rendimiento de deslignificación) y, al mismo tiempo, una fase líquida que contenía una concentración relevante (14.6 g/L) de xilo-oligosacáridos (XOS). La fracción sólida resultante, rica en celulosa, mostró una digestibilidad enzimática del 90%. El proceso alcalino aumentó el rendimiento de deslignificación al 94%, produciendo una fracción sólida con una digestibilidad enzimática de celulosa del 83%. Las dos técnicas posteriores también se utilizaron en una estrategia combinada de procesamiento hidrotermal (autohidrolisis) seguida de deslignificación. La primera permitió la hidrólisis selectiva de hemicelulosa para producir hidrolizados ricos en XOS (26.8 g/L, 67.3 g/100 g de xilano inicial). Los procesos de deslignificación posteriores, alcalinos u organosolv, llevaron a rendimientos globales de deslignificación del 76% y 93%, respectivamente. El residuo sólido, enriquecido en glucano (por encima del 75% para ambos procesos combinados), también presentó altos rendimientos de sacarificación enzimática, 89% y 90%, respectivamente. Las estrategias de fraccionamiento propuestas y los resultados obtenidos son muy prometedores, permitiendo la mejora integrada de este material en un marco de biorefinería.