La combinación de fármacos de rosuvastatina (ROS) y ezetimiba (EZE) se utiliza para tratar la hipercolesterolemia. En este trabajo, se realizó por primera vez un examen electroquímico simultáneo de ROS y EZE. La determinación electroquímica de ROS y EZE se llevó a cabo utilizando voltametría de pulso diferencial de adsorción (AdSDPV) en un electrodo de carbono vítreo (GCE) en 0.1 M HSO. Se analizaron los efectos del pH, la velocidad de barrido, el potencial de deposición y el tiempo en la detección de ROS y EZE. Bajo condiciones óptimas, el sensor desarrollado mostró una respuesta lineal entre 1.0 x 10 M y 2.5 x 10 M para EZE y 5.0 x 10 M, y 1.25 x 10 M para ROS. Los límites de detección para ROS y EZE fueron 3.0 x 10 M y 2.0 x 10 M, respectivamente. El sensor desarrollado se validó en términos de rango lineal, precisión, exactitud, límite de determinación (LOD) y límite de cuantificación (LOQ), y se evaluó de acuerdo con las Directrices de la ICH y los criterios de la USP. El método propuesto también se utilizó para determinar ROS y EZE en muestras de orina y suero humano, que se informaron en términos de estudios de recuperación.