La pirólisis acoplada con cromatografía de gases-espectrometría de masas (Py-GC/MS) es una tecnología novedosa capaz de detectar micro y nanoplásticos sin límite de tamaño. Sin embargo, la aplicación de Py-GC/MS al análisis de microplásticos en el aire sigue siendo inconsistente. Este estudio explora los procedimientos óptimos de Py-GC/MS utilizando un pirólisis Henxi PY-1S doméstico basado en Py-GC/MS. La pérdida de peso inicial del PVC ocurre a aproximadamente 260 grados C, lo que indica que la temperatura máxima de desorción térmica antes de la pirólisis no debe exceder los 250 grados C. Para evitar la interferencia de orgánicos semivolátiles presentes en la muestra y el aire inyectado, es esencial purgar la muestra con helio puro a temperaturas elevadas antes de la pirólisis. Los estándares de microplásticos se pueden preparar mediante ultrasonido de un sistema de dispersión de agua-microplásticos. Se observaron interacciones significativas entre las mezclas de microplásticos durante la co-pirólisis, lo que indica que las interacciones de las mezclas no pueden ser ignoradas durante la optimización de referencias cuantitativas. El procedimiento óptimo presenta buena linealidad (R > 0.98), un límite de detección bajo (0.06~0.0002 g) y precisiones aceptables (RSD < 10% en 8 días). Los microplásticos determinados por el pirólisis doméstico PY-1S acoplado con un sistema GC/MS son comparables a los del bien establecido Py-GC/MS basado en PY-3030D, lo que indica que el pirólisis doméstico acoplado con GC/MS es una herramienta confiable y poderosa para el análisis de microplásticos.