El diseño óptimo de procesos de separación por destilación se ha convertido en una herramienta fundamental en las industrias para minimizar costos operativos e inversiones. En muchos casos, la etapa de optimización se ha llevado a cabo utilizando metaheurísticas, con la etapa de simulación del proceso realizada externamente a la optimización. Este documento presenta una metodología de diseño óptimo para separar los componentes de trementina, una materia prima de origen natural, basada en acoplar un simulador de proceso de destilación con la metaheurística Firefly como optimizador. Se obtuvieron resultados para un proceso de destilación para obtener alfa-pineno y beta-pineno (dos de los principales componentes de la trementina), cumpliendo con criterios de pureza en los productos superiores del equipo al minimizar una medida del costo total anualizado. Los resultados muestran que la herramienta desarrollada, junto con el algoritmo Firefly, es capaz de obtener resultados optimizados (aunque no hay garantía de un óptimo global) a partir de un pequeño conjunto de configuraciones de diseño iniciales.