Los hidróxidos dobles estratificados altamente cristalinos de ZnAl (ZnAl-NO-LDHs) se utilizan para la potencial transformación en óxidos metálicos mixtos (MMOs) a través de la descomposición térmica y se utilizan además para la fotodegradación del fenol para evaluar la influencia de la calcinación en los ZnAl-LDHs con fotoactividad mejorada. La estructura, composición y evolución morfológica de los ZnAl-LDHs a nanocompuestos basados en MMO de ZnO, que están compuestos por ZnO y ZnAlO, después de la calcinación a diferentes temperaturas (400-600 grados C), se examinan minuciosamente en este trabajo. Los nanocompuestos finales basados en ZnO y ZnAlO mostraron una actividad fotocatalítica mejorada. Los hallazgos demostraron que la calcinación de los ZnAl-LDHs de 400 a 600 grados C aumentó el área superficial específica y también mejoró el espaciado interlaminar de d mientras que la transformación de los LDHs en nanocompuestos ZnO/ZnAlO a través de la calcinación del precursor ZnAl-LDH a 600 grados C mostró propiedades fotocatalíticas significativas, lo que llevó a la mineralización completa del fenol bajo irradiación UV.