Se sintetizaron nanocompuestos de Hidróxido Doble Encapado (LDH)/TiO con propiedades fotocatalíticas mediante impregnación y coprecipitación directa de matrices de LDH utilizando una suspensión coloidal de nanopartículas de TiO. Aunque ambos métodos llevaron a una inmovilización eficiente de nanopartículas de TiO, la coprecipitación directa nos permitió ajustar la cantidad de TiO inmovilizado dentro de los materiales. Los nanocompuestos LDH/TiO obtenidos fueron caracterizados en profundidad mediante análisis químico (ICP-AES), difracción de rayos X en polvo (XRD), espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR), análisis termogravimétrico (TGA) y microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM). Claramente, la inmovilización de TiO por coprecipitación directa promovió una modificación de las propiedades texturales y un aumento neto en el área superficial. Las nanopartículas de TiO cristalizadas pueden ser visualizadas distintivamente por HRTEM en la superficie del material en capas. Varios parámetros, como la naturaleza de la composición química de LDH (ZnAl y MgAl), el método de inmovilización y la cantidad de TiO, demostraron jugar un papel crucial en las propiedades fisicoquímicas y fotocatalíticas de los nanocompuestos. La eficiencia fotocatalítica de los diferentes nanocompuestos LDH/TiO se investigó utilizando la fotodegradación de un contaminante modelo, el Naranja II (OII), y se comparó con una solución coloidal de TiO puro. Las pruebas de degradación revelaron que el nanocompuesto obtenido de MgAl LDH con una baja relación MgAl LDH/TiO fue el más eficiente para la fotodegradación de OII, llevando a una mineralización completa en 48 h.