Los fosfatos de calcio (CPs) utilizados como biomateriales han sido estudiados intensamente en los últimos años. En la mayoría de los estudios, la determinación de la composición química es obligatoria. Debido a la versatilidad y las posibilidades de realizar análisis cualitativos y cuantitativos de composición, la espectrometría de dispersión de energía (EDS) es una técnica ampliamente utilizada en este sentido. La gama de fosfatos de calcio es muy diversa, el primer método para aproximar el tipo de compuesto es el microanálisis EDS, evaluando la relación atómica Ca/P. El valor de esta relación puede verse influenciado por varios factores correlacionados con los parámetros instrumentales y las muestras analizadas. Este artículo destaca la influencia del voltaje de aceleración del haz de electrones (1 kV-30 kV) y del tamaño de partícula de los polvos de fosfato de calcio en los resultados del análisis EDS. Los polvos caracterizados se obtuvieron de huesos bovinos tratados térmicamente a 1200 grados C durante 2 horas, que han sido molidos y clasificados granulométricamente por vibración mecánica. La clasificación granulométrica generó tres tipos de muestras, con tamaños de partícula < 20 m, < 40 m y < 100 m, respectivamente. Estas fueron analizadas morfológica y dimensionalmente mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) y composicionalmente por EDS, después de que el espectrómetro fue calibrado con un material de referencia estándar (SRM) del NIST (Instituto Nacional de Estándares y Tecnología). Los resultados mostraron que el ajuste del voltaje de aceleración y del tamaño de partícula del polvo influye significativamente en el perfil del espectro y en los resultados de los análisis EDS, lo que puede llevar a una identificación primaria errónea del tipo de fosfato de calcio analizado.