La cascarilla de café es un residuo agrícola generado durante el procesamiento de granos de café que, aunque puede incidir en la contaminación ambiental, contiene metabolitos con actividad antioxidante. En esta investigación se propuso evaluar la composición química y la capacidad antioxidante de la cascarilla de tres variedades de café (Coffea arabica): Catucaí rojo (CR), Catucaí amarillo (CA) y San Salvador (SS), cosechadas en la provincia de El Oro, Ecuador. Se cuantificó espectrofotométricamente el contenido de fenoles totales equivalente a ácido gálico y de taninos en los extractos hidroalcohólicos obtenidos mediante sonicación. Los resultados mostraron que las variedades CR y SS tenían niveles significativamente más altos de fenoles, la variedad CR también mostró mayor cantidad de cafeína. La cromatografía líquida de alta eficacia acoplada a espectrometría de masas (CLAE-EM) facilitó la identificación de dicha xantina, de ácidos clorogénicos y flavonoides, todos referidos para la especie. La capacidad antioxidante equivalente a Trolox, evaluada mediante los métodos de FRAP y DPPH, demostró que todas las muestras pueden ser aprovechadas por tal propiedad, ya que se evidenció una correlación fuerte y positiva con los contenidos de los compuestos fenólicos determinados. Estos hallazgos sugieren que la cascarilla de café puede ser una fuente valiosa de antioxidantes con potenciales aplicaciones en la industria farmacéutica y alimentaria.