Los principales objetivos de este estudio fueron investigar los efectos del método de aislamiento de aceite esencial (AE) aplicado, la hidrodestilación convencional (HD) y la hidrodestilación asistida por microondas (MHD) en el perfil químico del aceite esencial de hinojo marino (L.) y estudiar los principales constituyentes presentes en los subproductos líquidos del aislamiento de AEs (hidrolato y aguas residuales residuales). Se utilizó la microextracción en fase sólida de espacio de cabeza () para aislar los componentes del hidrolato, mientras que la cromatografía de gases acoplada con espectrometría de masas (GC-MS) se utilizó para detectar y analizar los constituyentes químicos de los aceites esenciales y los hidrolatos. La composición fenólica de los extractos de aguas residuales se analizó mediante cromatografía líquida de alta resolución (HPLC). El AE obtenido por MHD tuvo un mayor rendimiento de limoneno y sabineno. La composición química de los hidrolatos difería de las composiciones de AE. El contenido de terpinen-4-ol en el hidrolato de MHD fue mayor, mientras que varios compuestos se detectaron en proporciones relativamente altas solo en el hidrolato de HD. MHD también resultó en un mayor contenido fenólico de las aguas residuales, donde también se observó un aumento en la concentración de ácido clorogénico. Se puede concluir que el método de aislamiento tuvo una gran influencia en el perfil de los AEs de hinojo marino, especialmente en sus correspondientes hidrolatos y extractos de aguas residuales residuales. Debido a su valiosa composición química, estos subproductos pueden ser una fuente rentable de compuestos bioactivos que tienen un gran potencial para su uso en diversas industrias.