El yeso se utiliza principalmente como material de construcción obtenido por la calcinación del yeso. Su rápido tiempo de fraguado (tiempo que tarda la mezcla en solidificarse) y la baja calidad de la mano de obra generan una gran cantidad de material no utilizado. Debido a su solubilidad en agua, el yeso desperdiciado no puede ser eliminado en el medio ambiente, y se fomenta su proceso de reciclaje. En este trabajo, se realizaron análisis de fase cuantitativa (QPA) utilizando datos de difracción de rayos X en polvo (XRPD) y el método de Rietveld para determinar las cantidades de cada compuesto presente en yesos comerciales, hidratados y reciclados en laboratorio, y se compararon los resultados con los obtenidos mediante análisis termogravimétrico (TGA). Se infirió que el método de Rietveld asociado con datos de XRPD es bastante eficiente ya que identifica compuestos no observados en el TGA. Además, la cantidad de agua utilizada en la preparación de muestras hidratadas influye en la adecuada hidratación del material y, en consecuencia, en la composición reciclada de las muestras.