La norma europea de combustible diésel, EN590, permite una adición del 7% de biodiésel (FAME) al combustible diésel automotriz. La adición permitida de diésel renovable (HVO) al diésel fósil no está definida, siempre que las propiedades de la mezcla de combustible sigan cumpliendo con los requisitos de la norma. Sin embargo, es importante analizar el contenido de biocombustibles en las mezclas de combustible diésel. En este artículo, se presenta un procedimiento de desarrollo de un método de calibración para la cuantificación de los contenidos de HVO y FAME en mezclas de diésel fósil utilizando espectroscopia de infrarrojo cercano (NIR). El rango analítico de cuantificación del contenido de biodiésel es de 0 a 10% y el del contenido de diésel renovable de 0 a 20%. Se utilizó el método de regresión de mínimos cuadrados parciales (PLS) para el análisis de datos multivariables y la construcción de los modelos de calibración para crear el método de calibración. Los modelos PLS construidos obtuvieron resultados de predicción para todas las mezclas de combustible diésel con valores de error cuadrático medio de predicción (RMSEP) de 2.66% para la cuantificación del contenido de HVO y 0.18% para la cuantificación del contenido de FAME. Este artículo concluye que el método de calibración es aceptable para aplicaciones de laboratorio en la práctica.