Los solventes residuales en excipientes farmacéuticos, ingredientes farmacéuticos activos (API) y productos terminados suelen analizarse utilizando técnicas basadas en cromatografía de gases (CG) de acuerdo con un monográfico farmacopéico, como el capítulo de la Farmacopea de los Estados Unidos (USP). Los análisis de CG son a menudo lentos, lo que limita el rendimiento de las muestras. La espectrometría de masas por flujo de iones seleccionados (SIFT-MS) elimina el paso de separación cromatográfica que limita la velocidad, ofreciendo potencialmente análisis de muestras más rápidos. Este enfoque se demostró recientemente con la publicación de un procedimiento alternativo de SIFT-MS que fue validado con éxito contra los criterios de rendimiento en el capítulo de la USP. El presente estudio amplía el trabajo anterior al realizar una comparación directa entre los procedimientos de detección por ionización de llama en cromatografía de gases (CG-FID) y SIFT-MS. Los resultados obtenidos en este estudio cruzado demostraron un rendimiento similar para los procedimientos de CG-FID y SIFT-MS en linealidad (R > 0.94 y 0.97, respectivamente) y repetibilidad.