Debido a su uso extensivo y al comercio globalizado de productos agrícolas, los pesticidas se han convertido en una preocupación global. A pesar de las ventajas indudables de su uso en prácticas agrícolas, su mal uso representa una amenaza para el medio ambiente y la salud humana. Su análisis en muestras ambientales y en productos alimenticios continúa ganando interés en la comunidad de la química analítica, ya que son matrices desafiantes y los límites de concentración legales son particularmente bajos (en el orden de ppb). En particular, el uso de la microextracción en fase sólida (SPME) ha recibido especial atención en este campo gracias a su potencial para minimizar el efecto de la matriz, mientras enriquece su concentración, permitiendo límites de detección muy bajos y sin la necesidad de una gran cantidad de disolventes o procedimientos prolongados. Además, su combinación con la cromatografía de gases (GC) puede automatizarse fácilmente, lo que la convierte en un enfoque muy interesante para el análisis de rutina. En esta revisión, se discuten y comparan los avances y estrategias analíticas para el uso de SPME acoplado con GC para el análisis de pesticidas en muestras alimenticias y ambientales, con la esperanza de fomentar su desarrollo y aplicación rutinaria en este campo.