El ganado es una fuente importante de compuestos orgánicos volátiles (COV) que pueden causar molestias olfativas y contaminación. Las principales fuentes de estos COV en el ganado son los efluentes y su sistema de gestión. En este estudio, se evaluó la aplicabilidad de la microextracción en fase sólida de espacio de cabeza acoplada a la cromatografía de gases-espectrometría de masas (HS-SPME-GC-MS) para la caracterización de COV en muestras de efluentes tanto en pruebas de laboratorio como de campo. En la prueba de laboratorio, se midió el perfil de COV de diferentes efluentes de granja (estiércol de ganado, purines y excrementos de pollo), así como la influencia de la presencia de material de cama en su liberación. En la prueba de campo, se realizó una comparación entre el perfil de COV de dos fosas de estiércol que habían sido tratadas o no para ayudar en la gestión de efluentes. Los resultados presentados aquí muestran que la técnica HS-SPME-GC-MS permite cuantificar un amplio espectro de COV responsables de molestias olfativas (177 y 73 COV en total para las pruebas de laboratorio y de campo, respectivamente) de manera simple, rápida y económica. Esta técnica podría desarrollarse aún más para monitorear marcadores de molestias olfativas y predecir la evolución de diferentes materiales de efluentes.