Como subproductos ampliamente generados con un contenido significativo de compuestos bioactivos, la melaza de caña de azúcar exhibe un alto potencial de valorización. Con el propósito de extraer compuestos bioactivos de la melaza de caña de azúcar, se examinó la extracción asistida por ultrasonido con varios solventes hidroetanólicos (0, 2.5, 5, 7.5 y 10% de etanol) a diferentes valores de pH (4.11, 5.11, 6.11 y 7.11). En los extractos obtenidos de melaza de caña de azúcar, se estimó el contenido de fenoles totales, antocianinas monoméricas, flavonoides totales, taninos totales y capacidad antioxidante (DPPH) junto con la determinación de los componentes principales de la melaza a través del análisis de GC-MS. Basándose en el análisis de GC-MS de la melaza, los compuestos de azúcares y compuestos nitrogenados surgieron como las clases de compuestos más abundantes. El solvente hidroetanólico del 2.5% a pH 6.11 exhibió la mayor potencia de extracción más prominente con respecto a los fenoles totales (22074.98 ug GAE mL) y los flavonoides totales (245.42 ug QE mL). Además, la extracción con el solvente hidroetanólico al 2.5% a pH 5.11 mostró los taninos totales más altos (1177.85 ug CE mL). El comportamiento de las antocianinas monoméricas en la extracción asistida por ultrasonido con solvente hidroetanólico fue ligeramente diferente, donde el solvente hidroetanólico al 2.5% extrajo la mayor cantidad a pH 4.11 (11.1 ug CGE mL) y 7.11 (10.68 ug CGE mL). Los resultados de la prueba DPPH indicaron que los extractos obtenidos utilizando el solvente hidroetanólico al 2.5% a pH 4.11 (68.35%) y pH 5.11 (68.10%) mostraron la mayor capacidad de neutralización contra los radicales libres de DPPH. En conclusión, el solvente hidroetanólico asistido por ultrasonido al 2.5% y pH 4.11-6.11 fueron los más adecuados para extraer compuestos bioactivos de la melaza de caña de azúcar.