Uno de los mayores retos para la obtención de datos de calidad acerca de los compuestos de interés reside en la complejidad de las muestras objeto de estudio. Cuando se analizan muestras complejas en equipos de baja resolución se suelen presentar regiones en las que múltiples picos superpuestos forman amplias áreas congestionadas en el cromatograma. Además, cada vez es más habitual que el interés recaiga en la detección de contaminantes que se encuentran en niveles traza (µg/kg) o ultratraza (ng/kg). Para lograr picos cromatográficos resueltos y alcanzar límites de detección inferiores existen diversas estrategias de mejora de las técnicas cromatográficas y de la tecnología de detección.

Trayectoria de los iones en un Orbitrap

Los equipos de cromatografía acoplados a espectrómetros de masas de alta resolución permiten la detección, identificación, confirmación y cuantificación de compuestos orgánicos en muestras de diversa índole. La gran ventaja de esta técnica está en la mayor precisión y exactitud de masa debido a las mayores prestaciones de los analizadores. Esto permite la identificación inequívoca de la masa exacta de un compuesto. Los analizadores de masas más utilizados son el cuadrupolo-tiempo de vuelo (QTOF) y el Orbitrap. Estos espectrómetros de masas de alta resolución permiten trabajar con diferentes flujos de trabajo. Gracias a su elevada sensibilidad, los equipos de alta resolución son ideales para la búsqueda de compuestos desconocidos sin necesidad de ser preseleccionados y para llevar a cabo elucidaciones estructurales. 

En el caso del análisis de sustancias no añadidas intencionadamente (Qué son las NIAS y cómo abordarlas – AIMPLAS) o de los ensayos de extraíbles y lixiviados, se realiza un cribado de desconocidos (unknown screening) cuyo objetivo es tratar de detectar todas aquellas sustancias presentes en la muestra que hayan sido ionizadas. Otra opción es el análisis cuantitativo dirigido (target screening), donde el mayor reto es detectar y cuantificar los compuestos de interés a los niveles más bajos posible, con frecuencia en presencia de sustancias interferentes procedentes de una matriz compleja. La dificultad aumenta debido a la enorme variación en la concentración de los diferentes componentes. Este tipo de análisis, en el cual se utilizan patrones para poder cuantificar, es útil para confirmar la presencia o ausencia de grupos de sustancias como es el caso de las aminas aromáticas primarias recogidas en la entrada 43 del apéndice 8 del anexo XVII del Reglamento (CE) nº 1907/2006 del Parlamento Europeo y del Consejo. Por último, tendríamos el análisis de sustancias sospechosas (suspect screening), en este caso, a diferencia del tipo anterior, en lugar de utilizar patrones se comparan los resultados con un listado de sustancias que se espera que puedan estar en la muestra. Una vez obtenidos los positivos, se podría realizar un análisis de espectrometría de masas en tándem para confirmar su presencia.

Trayectoria de los iones en un cuadrupolo-tiempo de vuelo (QTOF)

En AIMPLAS hemos ampliado la capacidad de análisis de nuestros laboratorios con la adquisición de un equipo de última generación de
cromatografía líquida acoplado a un espectrómetro de masas de alta resolución para poder dar mejor soporte en aquellos análisis que requieran de detección, identificación y cuantificación de compuestos orgánicos a niveles traza o ultratraza.

Autor/a: María Lorenzo Martínez, Food Contact & Packaging Laboratory